氨氮是指以游离氨和铵离子形式����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������存在的氮。氨氮是土壤中一种重要的污����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������染因子,对土壤中氨氮进行监测能够掌握其����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������污染状况。本文参考《HJ634-201����� �������Ƴ������������ �������Ƴ����������� �������Ƴ������������ �������Ƴ�������2 土壤 氨氮����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������的测定 氯化钾溶液提取-分光光度法》����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������,应用分光光度法测定土壤中氨氮含����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������量。 实验准备 1.1方法原理 氯化钾溶液提取土壤中的氨����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ����������� �������Ƴ�������氮,在碱性条件下,提取液中的氨离子在有次����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������氯酸跟离子存在时与苯酚反应生成蓝色靛酚染料,在����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ����������� �������Ƴ�������630nm波长具有大吸收。����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ����������� �������Ƴ�������在一定浓度范围内,氨氮浓度与吸光度值符合����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������朗伯-比尔定律。 1.2仪器设备 1.3 试剂 ����� �������Ƴ������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������������除非另有说明,分析时����� �������Ƴ����������� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������均使用符合国家标准的分析纯试剂,实����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ����������� �������Ƴ�������验用水为电导率小于0.2ms����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ����������� �������Ƴ�������/m(25℃时测定)的去离子水浓硫酸ρ����� �������Ƴ������������ �������Ƴ����������� �������Ƴ������������ �������Ƴ�������(H2SO4)=1.84����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ����������� �������Ƴ�������g/ml二水柠檬酸钠、二氯异氰尿酸钠����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������、氯化钾、氯化铵、苯酚 1.4试剂配制 1.4.1 氯化钾溶液(1mol/����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������L):称取74.55g氯化钾,用适量水溶解,移入����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������1000ml容量瓶中,用水定容、混匀。 1.4.2 氯化铵标准贮备液����� �������Ƴ������������ �������Ƴ����������� �������Ƴ������������ �������Ƴ������(200mg/L):称取0.764����� �������Ƴ������������ �������Ƴ����������� �������Ƴ������������ �������Ƴ�������g氯化铵(105℃下烘干2h),用适量����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������水溶解,加入0.30ml浓硫酸,冷却后移����� �������Ƴ������������ �������Ƴ����������� �������Ƴ������������ �������Ƴ�������入1000ml容量瓶中,用水定容,混匀。����� �������Ƴ����������� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������该溶液在避光、4℃下可保存一个月。 1.4.3 氯化铵标准使����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������用液(10mg/L):量取5.0ml氯化铵����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ����������� �������Ƴ�������标准贮备液于100ml容量瓶中,用水定容����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������、混匀。用����� ���������� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ���������Ƴ�������时现配。 1.4.4 苯酚溶液:称取70g����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������苯酚溶于1000ml水中。该溶液����� �������Ƴ����������� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������贮存于棕色玻璃瓶中,在室温条件下可保存一年。 1.4.5 二水硝普酸����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������钠溶液:称取0.8g二水硝普酸钠溶于1000ml����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������水中。该溶液贮存于棕色玻璃瓶中,����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ����������� �������Ƴ�������在室温条件下可保存三个月。����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������� 1.4.6 缓冲溶液:称取280g����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������二水柠檬酸钠及22.0g氢����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������氧化钠,溶于500ml水中,移入1000ml容����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������量瓶中,用水定容、混匀。����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������� 1.4.7 硝����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������普酸钠-苯酚显色剂:量取15ml二水硝普酸����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������钠溶液及15ml苯酚溶液和750����� �������Ƴ����������� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������ml水,混匀。该溶液用时现配。 1.4.8 二氯异氰尿酸钠显色����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������剂:称取5.0g二氯异氰尿酸����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������钠溶于1000ml缓冲溶液中,4℃����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������下可保存一个月。 实验过程 2.1 标样测定 分别量取0、����� ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ����������� �������Ƴ������������ �������Ƴ�������Ƴ�������0.10、0.20、����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������0.50、1.00、2.00、����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ����������� �������Ƴ�������3.50ml氯化铵标准使用液于一组100ml具塞����� �������Ƴ������������ �������Ƴ����������� �������Ƴ����������� �������Ƴ�������比色管中,加水至10.0ml,制备标����� �������Ƴ������������ �������Ƴ����������� �������Ƴ������������ �������Ƴ�������准系列。氨氮含量分别为0、1.0、����� �������Ƴ������������ �������Ƴ����������� �������Ƴ����������� �������Ƴ�������2.0、5.0、10.0、20.����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������0、35.0ug。 向标准系列中加入40ml硝普酸钠-����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������苯酚显色剂,充分混合,静置15min。然后分别加����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������入1.00ml二氯异氰尿酸钠显色剂,充分混合����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������,在15℃-35℃条件下只是静置5h。于630����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ����������� �������Ƴ�������nm波长处,以水为参比,测量吸光度����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ����������� �������Ƴ�������。以扣除零浓度的校正吸光度为纵坐标,氨氮含量����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������(ug)为横坐标,绘制校准曲线。 2.2 样品测定 将采集后的土壤样品去除杂物����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������,手工或仪器混匀,过样品筛。在进行手工混合时����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������应戴橡胶手套。过筛后样品分为两份,一份用于测定干����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ����������� �������Ƴ�������物质含量,另一份用于测定待测����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������组分含量。 称取40.0g����� ����� �������Ƴ������������ �������Ƴ����������� �������Ƴ������������ �������Ƴ��������������Ƴ�������试样,放入500����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������ml聚丙烯瓶中,加入200ml氯化钾����� �������Ƴ����������� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������溶液,在20±2℃的恒温水����� �������Ƴ������������ �������Ƴ����������� �������Ƴ������������ �������Ƴ�������浴振荡器中震荡提取1h。转移约6����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������0ml提取液于100ml聚乙烯����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������离心管中,在3000r/min����� �������Ƴ����������� �������Ƴ������������ �������Ƴ����������� �������Ƴ������的条件下离心分离10min。然后将约����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ����������� �������Ƴ������50ml上清液转移至100ml比色管中,制得试料����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������,待测。量取10.0ml试料����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������至100ml具塞比色管中,����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������按照标准曲线比色步骤测定吸光度。同时做空白试验����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������。 实验结果 3.1 标准曲线方程 根据标样测定方法测量各标样的����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������吸光度,绘制标准曲线方程如下:����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������� 3.2 样品测定结果 根据《HJ634-2012土壤氨����� �������Ƴ����������� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������氮的测定氯化钾溶液提取-分光����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������光度法》和《HJ613-2011土����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������壤干物质和水分的测定重量法����� �������Ƴ����������� �������Ƴ������������ �������Ƴ����������� �������Ƴ�������》进行计算,该土壤氨氮含量为����� �������Ƴ������������ �������Ƴ����������� �������Ƴ������������ �������Ƴ������15.9mg/Kg。 3.3 回收率测定 在样品中分别加入0����� ������� �������Ƴ������������ �������Ƴ����������� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������Ƴ�������.1ppm和����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������0.2ppm的标准溶液,进行加标回收率实验测定结����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������果。 3.4 精密度测定 对样品重复测试11次,得到相对标准偏差RS����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������D为0.377%。
本文连接: http://www.a����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������ndanjianceyi.com/ne����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������wss-2182.html
|