迈德施-专注于氨氮检测仪生产、销售 专注于氨氮检测仪生产 • 销售
智慧感知世界 • 科技成就未来


测定总氮的注意事项和解决方法

时间:2022-10-06 14:50:40����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������   访客:3����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������688

总氮测试数据不准确,测试数据误差较大,导致����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ����������� �������Ƴ�������实验结果不理想。今天小编����� �������Ƴ����������� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������就为大家介绍一下总氮检测的注意事项和解决方法。����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������� 
一、药物空白高的问题:
药物空白高的主要原因是过硫酸钾纯度不够。高于 ����� �������Ƴ������������ �������Ƴ����������� �������Ƴ������������ �������Ƴ�������0.030 的空白需要纯化过硫酸钾。提纯方法����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������为过硫酸钾二次结晶:
1、(可以同时做两批)1����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������L大烧杯中加入约800mL水,放在����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������50摄氏度的水浴上加热(水浴温度要用温度计����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������检查是不是正常,不要超过����� �������Ƴ����������� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������摄氏60度。过硫酸钾在摄氏60度以上会分解)。����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������我的经验是先加入90克过硫酸钾����� �������Ƴ����������� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������,盖上滤纸(避免污染),溶解速度����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������慢,可以一边净化一边做其他事情,有时间就搅拌几����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������下,之后全部溶解(速度较慢较慢)。用勺子将����� �������Ƴ����������� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������过硫酸钾慢慢加入烧杯中,一次不要加太多,溶解����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������后再加入,直到不管怎么搅拌,近一����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������个小时后都不能溶解(一点点不能溶解)����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������,这个过程是相当长的。
2、将充分溶解的饱和溶液室����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������温冷却,用干净的塑料袋包住烧杯,用橡皮筋扎紧����� �������Ƴ����������� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������,然后放入冰箱(调至低温),静����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������置过夜。重结晶。建议使用 1L 广口瓶在冰箱中����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������同时存放一瓶无氨水(用于冲����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������洗)。
3、重结晶过夜后,第二天早上����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������取出,立即弃上清。重结晶后的晶体会结成一团沉����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������到瓶底,但结构其实很松散。离散,然后洗涤:用冰����� �������Ƴ������������ �������Ƴ����������� �������Ƴ������������ �������Ƴ�������冷的无氨水洗涤数次,尽量不要让下面的晶体逸出����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������。
4、二次结晶:清洗后烧杯中只剩下以下����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������晶体。向烧杯中加入约 400 ����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������毫升无氨水,搅拌溶解。这个时间不����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������同于二次结晶。氨,一开始多一����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������点加水(视结晶量而定),剩不多时����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������等久一点,少加水,直到有一点结晶不能����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������溶解为止。
5、然后重复第2步(二次结晶)和第����� �������Ƴ����������� �������Ƴ����������� �������Ƴ������������ �������Ƴ�������3步(清洗)。
6、清洗后倒掉上清液,将晶体转移到250M����� �������Ƴ����������� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������L烧杯中,然后放入50℃烘箱中烘干(用温度计����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ����������� �������Ƴ�������检查烘箱温度是否正常)。请勿将其他����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������物品放入干燥箱,以免再次污染。烘干时间较����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������长,(我的已经烤了两天三夜),晚上可以����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������在烘箱里烘干,白天在50度����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ����������� �������Ƴ�������的水浴上烘干。完全干透的药材与原药����� �������Ƴ����������� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������一样松散干燥,搅拌时会发出����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������清脆的声音。
7、将干燥的药物从烘箱中取出,放入干����� �������Ƴ������������ �������Ƴ����������� �������Ƴ������������ �������Ƴ�������燥器中冷却一小时以上。冷却后,密封在干净的����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������聚乙烯瓶中。
8、实验中加入碱性过硫酸钾时,一定要避����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������免在瓶口处加入。
二、总氮水量:
由于总氮采用碱性过硫酸钾消解紫外分光����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������光度法测定,当样品体积为����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������10ML时,测定范围为0.20m����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ����������� �������Ƴ�������g/l7.00mg/l。当总氮高����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������于7mg/l时,应适当减少水样量。如取5����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������mL水样稀释至10mL测定,检测上限为14mg����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������/l。当总氮高于14mg/l时,应减����� �������Ƴ����������� �������Ƴ����������� �������Ƴ������������ �������Ƴ�������少取水量测定。我通常取2ML水样进行测量。当����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������出水总氮含量较低时,可取5ML水样进行测定����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������。抽取水样时,静置一段时间后取上清液。
三、使用新鲜的无氨水:
总氮测定全过程使用的无氨水,包括加����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������药前稀释至10ML的无氨水、消解����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������后加入的无氨水、测定用的无氨水参考样品中的吸����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ����������� �������Ƴ�������光度值必须使用同一瓶水。以����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������免因不同的无氨水造成误差����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������。
4、密封事项:
比色管盖用原料胶带包裹,使密封性更好,防止����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������氨氮跑出。生胶带对药水没有影响����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������,不会影响结果。但是包裹����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������在盖子上的原料胶带应该完����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������好无损,这样面包屑就不会掉出来放入比色管,影响����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������吸光度值,进而影响检测结果。比色管的帽盖必须塞紧����� �������Ƴ����������� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������,然后用纱布和细绳固定。系好后,将纱布边向下����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������拉,使纱布紧紧包裹住盖子。
5、杀菌锅温度杀菌锅温度����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������设置为125度,消解时间设置为����� �������Ƴ����������� �������Ƴ����������� �������Ƴ������������ �������Ƴ�������1小时。
6、趁热取出。消解结束后,当灭菌器压����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������力降至0时,立即打开排气阀放气,放气后立即打开灭����� �������Ƴ������������ �������Ƴ����������� �������Ƴ������������ �������Ƴ�������菌器盖,立即取出比色管。烧杯,趁热摇动总氮比色����� �������Ƴ����������� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������管(按下总氮比色管的盖子)����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ����������� �������Ƴ�������,放回烧杯中,自然冷却。
7、加入1+1盐酸后,10分钟后测吸光度值����� �������Ƴ������������ �������Ƴ����������� �������Ƴ������������ �������Ƴ�������(只要10分钟后,时间再长也����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������没关系,但要避免污染)。分光����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������光度计应预热 30 分钟以上。测定总氮的吸光度����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������时,应先测定220波长处的吸光度,����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������待全部测定完毕后再测定275波长处的吸光度。


本文连接: http://www.andanj����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������ianceyi.com/n����� �������Ƴ����������� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������ewss-1843.html
上一条: 关于氨氮检测仪的使用环境要求 下一条: 谈谈总磷的测定方法及应用

热门资讯

 
  • 氨氮以N计是什么意思?
  • 测定总氮的注意事项和解决方法
  • 试剂的有效期该怎么确定
  • COD检测值与BOD检测值换算公式
  • 氨氮在污水中的浓度大概多少
  • 总磷试剂的配制流程和注意事项����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������
  • 检测氨氮的意义
  • 氨氮测量结果不稳定原因
  • 水质检测氨氮值多少为正常
  • 二次供水水质检测项目有哪些
  •  

     

    
    关于迈德施
    公司介绍 联系我们

    扫描二维码
    客服热线
    181-5666-555����� �������Ƴ����������� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������5

    Email:179791����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������6033@qq.com
    地址:安徽省池州市贵池区长����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������江南路390号商会大厦15楼

    主营产品:氨氮检测仪 总氮测定仪 总磷测定仪
    All rights reserved © C����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������opyright 2022 安徽迈德施环����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������保科技有限公司 版权所有 备案号: 本公司网站如有素材图片涉及版����� �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ������������ �������Ƴ�������权,请联系我们立即修改!